實驗名稱：鈮酸鋰晶體和薄膜的周期極化研究

　　測試設備：高壓放大器、函數發生器、高壓探針臺、波雙通道示波器等。

　　實驗過程：

　　圖1：鈮酸鋰周期極化實驗裝置圖。HVA：高壓放大器；AFG：任意波形發生器；OSC：示波器

　　周期極化過程如圖1所示，整個實驗裝置由任意函數發生器AFG(ArbitraryFunctionGenerator)、高壓放大器HVA(HighVoltageAmplifier)、高壓探針臺、3個串聯在一起的100MΩ電阻和一個雙通道示波器OSC(Oscilloscope)五個部分構成。

　　將帶有梳子電極的鈮酸鋰樣片置于高壓絕緣油之中，以防止空氣擊穿；AFG向HV提供一個低壓脈沖信號，脈沖圖形可由AFG繪制，偏置為給定電壓峰值的一半，即最小電壓為0；HV將指定脈沖信號等比放大2000倍，變成一個高壓脈沖信號，信號經由探針被加載到梳子狀電極一端，另一端由另一根探針接出，連接一個等效為300MΩ的電阻，然后接地；雙通道示波器的通道一監測高壓放大器是否成功對AFG的信號進行了放大，通道二通過300MΩ電阻分壓來監測是否有脈沖信號流過梳子電極；由于梳子狀電極兩端不連接，一個方向由正極到負極的強電場就形成了，當強電場的場強大于鈮酸鋰的矯頑場時，晶體內部疇極反轉，周期性分布的電極形成了周期性變化的電場，也最終形成了周期極化圖形。

　　保持脈沖個數為8個不變，增加極化電壓，此時的上下電極間隔為9.5μm，原始峰值電壓分別為110mV、115mV和120mV，對應電場強度為23.15kV/mm、24.2kV/mm和25.2kV/mm。如圖2所示，給出了這三種情況下極化效果的SEM圖，可以明顯的看到，隨著脈沖峰值的提高，非極化區域的大小逐漸變大，疇壁向外擴展，極化占空比從60%升高至83%。隨后，本文將電極間距降低至4μm，在電場強度為25kV/mm、極化個數為8個的情況下也能夠看到明顯的極化現象，如圖3所示。進一步將電場強度提高至30kV/mm，其得到的極化效果和10μm間隔電極圖案下的有所不同，隨著極化峰值電壓的增加，極化區域并沒有明顯的橫向擴展，且根據電極形貌的不同，圓角電極和尖端電極呈現的極化狀態也不太一樣，但在8個極化數量的情況下，極化的區域能夠到達負極，完成整個區域的極化。發生上述現象的原因可能是由于電極間隔太短，電極太寬，橫向的疇生長達到飽和，更趨向于縱向疇生長，即擴展極化深度，但從SEM圖像上看不到極化深度信息。

　　圖2：極化脈沖數8個，不同電場強度得到的SEM圖。(a)電場強度23.15kV/mm；(b)電場強度24.2kV/mm；(c)電場強度25.2kV/mm

　　對于10μm電極間隔的圖案，將場強改為27kV/mm到33kV/mm，如圖4所示，鈮酸鋰晶體會發生明顯的碎裂，但依然能夠看到殘缺的極化區域。同時，圖中還能明顯看到電極的碎裂，損傷電極的區域較大，極化的殘缺狀態也比較明顯。在27kV/mm電場強度下，極化區域較少，且疇壁位置模糊。在30kV/mm電場強度下，殘缺非常明顯，只有正極尖端部分有少量極化區域。到了33kV/mm的情況下，電極正極損傷非常明顯，正負電極之間的損傷區域較大，正極極化區的極化完全消失，但考慮到電場強度遠大于21kV/mm左右的矯頑場電場強度，所以在靠近負極的位置上有著較為明顯的極化現象，且靠近負極的位置上，幾乎沒有損傷，極化可以順利完成，極化區域也較為完整的保留了下來。

　　圖3：在4μm電極間隔、兩種不同電極形貌、極化脈沖數8個、不同極化電場強度情況下得到的SEM圖。(a)電場強度25kV/mm，圓角電極；(b)電場強度25kV/mm，尖端電極；(c)電場強度30kV/mm，圓角電極；(d)電場強度30kV/mm，尖端電極

　　圖4：在10μm電極間距、極化脈沖數8個、不同極化電場強度情況下電極和鈮酸鋰損傷情況以及殘缺極化區域的SEM表征圖。(a)電場強度電場強度27kV/mm；(b)電場強度電場強度30kV/mm；(c)電場強度電場強度33kV/mm

　　實驗結果：

　　本文在晶體鈮酸鋰材料下，對10μm和4μm兩種電極間隔下的極化圖案都完成了疇極反轉，制備出了極化周期20μm的周期極化鈮酸鋰區域；針對10μm電極間隔，在遠小于鈮酸鋰擊穿場強，但大于1.5倍矯頑場的情況下，鈮酸鋰晶體發生嚴重碎裂的原因還有待進一步實驗驗證；在薄膜鈮酸鋰材料下，對10μm電極間隔下極化圖案也完成了疇極翻轉，完成了極化周期5μm的周期極化鈮酸鋰區域；在高達40kV/mm的極化場強下，薄膜鈮酸鋰沒有出現如晶體狀態下的碎裂，樣貌完整，據此說明材料是影響鈮酸鋰極化的參數之一；針對薄膜鈮酸鋰極化特點，為了使得極化占空比接近50%，接下來將從降低電極占空比至35%和降低極化時間兩方面達成此目的.

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　　圖：ATA-7050高壓放大器指標參數

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